Курчатовский специализированный источник синхротронного излучения "КИСИ-Курчатов"
Экспериментальная станция БЕЛОК-РСА ( К2.6.)
Двухкристалльный монохроматор фирмы FMB Oxford с водяным охлаждением
1. Назначение и возможности
Предназначена для проведения экспериментов по рентгеновской дифракции от макромолекулярных монокристаллов, кристаллов низкомолекулярных соединений (в том числе металлорганических каркасов (MOF)) и поликристаллических материалов.
Возможно получение наборов дифракционных данных с разрешением 1-1,2Å для кристаллов с параметрами решетки до 100Å, с разрешением 1,6–1,8Å для кристаллов с параметрами решетки ~ 200Å. Максимальное разрешение съемки для низкомолекулярных соединений ~0.6Å.
2. Основные параметры станции
Станция установлена на поворотном магните. В состав канала станции входит двухкристальный монохроматор с сагиттальным изгибом второго кристалла для горизонтальной фокусировки излучения, системы коллимации и диагностики пучка.
Дифрактометр Marresearch dtb с установленым низкотемпературным устройством Cryostream 700Plus (Oxford cryosistems).
1 - юстировочная каретка и узел образца; 2 - двумерный детектор в наклонной конфигурации (29.5°);
3 -крио-система; 4 - система визуализации положения образца.
3. Экспериментальные методики
В гониометре предусмотрена возможность вращения образца только вокруг горизонтальной оси φ. Однако использование двумерного детектора (2048х2048) и существующая возможность менять расстояние образец-детектор от 30 до 375 мм и поворачивать детектор в вертикальной плоскости на угол 2Θ до 30°, делает её пригодной как для исследования атомной структуры макромолекулярных монокристаллов, так и для структурных исследований кристаллов с меньшими параметрами ячейки, в том числе методом порошка.
Станция позволяет проводить исследования поликристаллических материалов (в том числе слаборассеивающих) методом преобразования двумерной дифракционной картины в одномерную зависимость, имеющую высокую статистическую значимость. Возможно получение дебаеграмм с угловым разрешением 0,04° для образцов в капилляре диаметром 0,2 мм. Определение размеров и ориентационных соотношений наноразмерных кристаллических включений в кристаллах. Фазовый анализ (в том числе температурные переходы).
4. Образцы
Кристаллические, поликристаллические материалы, устанавливаемые в специальные криопетли либо запакованные в капилляры.
5. Примеры исследований
Цитохром с нитритредуктаза (TvNiR) из экстремофильной бактерии Thioalkalivibrio nitratireducens Разрешение 1.5Å
¶ |
|
|
|
Слева-направо : кристаллы TvNiR, дифракционная картина, полученная на станции, и модель восстановленной пространственной структуры белка. |
Диазипин-порферазиновый комплекс магния
Металло-гермсесквиоксан
¶ |
|
|
Видеосюжет. Экспериментальные станции "КИСИ-Курчатов". БЕЛОК-РСА
|