Курчатовский специализированный источник синхротронного излучения "КИСИ-Курчатов"

Экспериментальная станция ЛЕНГМЮР ( К1.2.)

Набор экспериментальных рентгеновских методик, реализуемых на станции "Ленгмюр", позволяет получать информацию об элементном составе, локальном окружении, структурной организации и распределении элементов по глубине в биоорганических системах формирующихся в результате самоорганизации молекул на межфазной границе жидкость/воздух. Дополнительные преимущества исследований на жидкости связаны с возможностью модифицировать молекулярную организацию слоя, меняя химические и физические параметры субфазы, такие как температура, рН, состав субфазы, поверхностное давление и т.д. Это дает возможность проводить in-situ исследования процессов, протекающих в системах, находящих в условиях приближенных к условиям их функционирования в живых организмах.

1. Экспериментальные методики

Главная особенность станции - рентгенооптическая схема, обеспечивающая отклонение пучка СИ для проведения углового сканирования на жидкости. Экспериментальная станция "Ленгмюр" расположена на канале вывода излучения 1.2 КИСИ. Источником излучения служит поворотный магнит с Ecrit=7.1 кэВ. Дистанция от точки излучения до первого оптического элемента станции составляет 15 м. Станция позволяет проводить измерения на монохроматизированном и розовом пучках. Для монохроматизации излучения используется кремниевый монокристалл прорезного типа со срезом по направлениям (111) или (311) с энергетическим разрешением вплоть до 3x10-4 и 1x10-4 соответственно. Диапазон рабочих энергий станции составляет 5.5 – 25 кэВ. Максимальный угловой диапазон сканирования по поверхности жидкой субфазы составляет 2 критических угла ПВО для воды, шаг сканирования 0.001°. Вертикальное сечение пучка на позиции образца может быть задано в диапазоне от 0.2x0.05 до 10x0.5 мм2. Характерный поток монохроматизированного излучения в экспериментах на позиции образца составляет 2x108 фотонов в секунду при интегральном токе 100 мА в накопителе с расходимостью ΔΘверт = 14" и ΔΘгориз = 100".

Ключевым узлом станции "Ленгмюр" является блок образца – ленгмюровская ванна, позволяющая формировать на поверхности жидкой субфазы мономолекулярный слой амфифильного вещества. Измерение поверхностного давления осуществляется с помощью весов Вильгельми с точностью 0.1 мН/м. Площадь поверхности ванны составляет 800 см2, глубина – 3 мм, объем заливаемой субфазы ~ 450 мл, коэффициент сжатия при формировании монослоев равен 5. Температура субфазы в ванной контролируется с точностью 0.5°С в диапазоне температур от 4° до 40°C. Исследования растворов возможны в специальном вкладыше объемом 50 мл.

1.1. Метод стоячих рентгеновских волн (XRSW)

Суть метода заключается в одновременной регистрации рентгеновского отражения и выхода вторичного флуоресцентного сигнала возникающего при неупругом рассеянии рентгеновских лучей в условиях полного внешнего отражения. Форма угловой зависимости выхода вторичного излучения однозначно определяется положением атома-источника вторичного излучения, что позволяет определять местоположение этих атомов напрямую из анализа экспериментальных кривых выхода вторичного излучения

1.2. Метод рентгенофлуоресцентного анализа в геометрии полного внешнего отражения (TXRF)

Спектры флуоресцентного излучения от образца регистрируют при фиксированном угле падения, меньше критического угла полного внешнего отражени. Это позволяет существенно повысить отношение сигнал/шум и регистрировать элементы в сверхнизких поверхностных концентрациях.

1.3. Рентгеновская дифракция в скользящей геометрии (GID)

В условиях полного внешнего отражения рассеяние излучения на особенностях подложки (воды) минимизируется и благодаря этому многократно увеличивается отношение сигнал/шум, что дает возможность проводить измерения слабого сигнала дифракционного рассеяния от упорядоченных структур на границе раздела фаз. Применение позиционно-чувствительного детектора позволяет измерять картину дифракционного рассеяния для разных значений вектора рассеяния по оси Z. Анализ двумерной картины дифракционного рассеяния позволяет получать детальную информацию об упаковке молекул в латеральном направлении и определять основные параметры двумерной кристаллической решетки монослоя, такие как размер элементарной ячейки, наклоны и повороты хвостов молекул, размер области когерентного рассеяния.

1.4. Метод рентгеновской абсорбционной спектроскопии в геометрии полного внешнего отражения (XAS)

Метод рентгеновской спектроскопии поглощения во флуоресцентной моде в геометрии скользящего падения основан на изучении тонкой структуры спектров поглощения рентгеновских лучей, которая включает протяженную тонкую структуру (EXAFS) и околокраевую тонкую структуру (XANES).С помощью рентгеновской абсорбционной спектроскопии можно получать информацию о строении локального атомного кластера ближайших нескольких координационных сфер около возбуждаемого атома: длины связей и координационные числа, а также, в некоторых случаях, валентные углы. С помощью рентгеновской абсорбционной спектроскопии можно получать информацию о строении локального атомного кластера ближайших нескольких координационных сфер около возбуждаемого атома: длины связей и координационные числа, а также, в некоторых случаях, валентные углы.

2. Образцы

Липидные и белковые пленки на поверхности жидкости, получаемые методом Ленгмюра, ионные жидкости, слабо концентрированные растворы, Двумерные супрамолекулярные системы белковой природы.

3. Основные параметры станции

Видеосюжет. Экспериментальные станции "КИСИ-Курчатов". ЛЕНГМЮР